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有机化工论文_沙库巴曲的工艺优化

来源:精细化工中间体 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-09-24
作者:网站采编
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摘要:文章摘要:以N-[(1R)-2-[1,1’-联苯]-4-基-1-(羟基甲基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(化合物Ⅰ)为起始原料,经TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)氧化,Wittig反应和脱乙酯,重结晶后得到

文章摘要:以N-[(1R)-2-[1,1’-联苯]-4-基-1-(羟基甲基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(化合物Ⅰ)为起始原料,经TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)氧化,Wittig反应和脱乙酯,重结晶后得到中间体Ⅴ;接着Pd/C氢化还原后用m(正庚烷)∶m (乙酸乙酯) = 1∶1重结晶得到关键中间体Ⅵ;最后经乙酯保护,酰胺化缩合得到目标产物沙库巴曲 (化合物Ⅷ)。对关键的氢化步骤的反应溶剂、添加剂、催化剂、温度、压力、时间,以及重结晶溶剂等反应参数进行了筛选,关键中间体Ⅵ的手性结构经手性HPLC方法分析,手性纯度99.98%;目标产物沙库巴曲的总收率约50%,产物经HPLC检测,纯度100%。

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论文DOI:10.13550/j.jxhg.20210309

论文分类号:TQ460.6

文章来源:《精细化工中间体》 网址: http://www.jxhgzjt.cn/qikandaodu/2021/0924/805.html



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