投稿指南
一、本刊要求作者有严谨的学风和朴实的文风,提倡互相尊重和自由讨论。凡采用他人学说,必须加注说明。 二、不要超过10000字为宜,精粹的短篇,尤为欢迎。 三、请作者将稿件(用WORD格式)发送到下面给出的征文信箱中。 四、凡来稿请作者自留底稿,恕不退稿。 五、为规范排版,请作者在上传修改稿时严格按以下要求: 1.论文要求有题名、摘要、关键词、作者姓名、作者工作单位(名称,省市邮编)等内容一份。 2.基金项目和作者简介按下列格式: 基金项目:项目名称(编号) 作者简介:姓名(出生年-),性别,民族(汉族可省略),籍贯,职称,学位,研究方向。 3.文章一般有引言部分和正文部分,正文部分用阿拉伯数字分级编号法,一般用两级。插图下方应注明图序和图名。表格应采用三线表,表格上方应注明表序和表名。 4.参考文献列出的一般应限于作者直接阅读过的、最主要的、发表在正式出版物上的文献。其他相关注释可用脚注在当页标注。参考文献的著录应执行国家标准GB7714-87的规定,采用顺序编码制。

液下连续加醇酯化新工艺马拉松中间体二乙酯负

来源:精细化工中间体 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-05-04
作者:网站采编
关键词:
摘要:9)。)衙州化;J:J’《技木通讯》,中1200旋流板吸氨塔生产试验小纤(1974,2,23)。)《化肥工斗k》舱4,45\47(1975)。)《化学工程》灿3,(1975),其中包括(1)、(2)的主要部分。)兰州石汕机帜
9)。)衙州化;J:J’《技木通讯》,中1200旋流板吸氨塔生产试验小纤(1974,2,23)。)《化肥工斗k》舱4,45\47(1975)。)《化学工程》灿3,(1975),其中包括(1)、(2)的主要部分。)兰州石汕机帜研究乃;,塔器(下册),288"--290、292、301(1973)。)《化肥王:业》脆2,(1975)。;液-F连续加醇酯化新工艺——马拉松中间fl;--乙酯负压无苯工艺改革温州农药厂马拉松中间体顺丁烯二酸二乙酯(简称:二乙酯)国内一般采用三元共沸法酯化。—LJq年上半年我厂在南通农药厂负压无苯酯化工艺基础上作了一些改进,摸出了新的工艺条件,于今年五月试车后,顺利投入生产。一、本工艺的特点1.革除苯正压有苯酯化工艺是在硫酸作用下,藉苯、醇、水三元共沸把酯化反应中生成的水带走。苯耗大(80公斤/吨乳油),毒害环境。负压无苯酯化是在硫酸作用下,藉一定的真空度籼温度将醇和反应生成的水呈蒸汽状带去,通过分馏塔分馏成规定要求的乙醇,供回流酯化。2.液下连续加醇负压酯化液面间断加酢,由于乙醇挥发快,引起反应的温度和真空度变化。我厂改革后,液下连续加酢,采用固定真空(200mm/Hg),在95~115℃下,以150公斤川、时的速度连续液下加醇。].投料比与投料量二、工艺条件顺酸:乙醇二1:4~4.5(充分子)顺酸:硫酸二100:2.5(重量)表1部位顺酸乙醇H2S04(公斤)备注含量(%)重量(公斤)含量(%)重量(公斤)酯化锅预投95;其中原乙醇[50公斤前批回收乙醇250公斤补加~400回流10小时后连续加入回收加热锅80以上250~300一次投入·20·2.反应条件(1)酯化条件表2温度、真空度、回流量控制时间(小时)酯化温度(。C)真空度(mm.Hg)回流乙醇浓度(96)回流量(公斤)塔顶分馏温度(。C)1—498一'05±2100—以上今一7,u5一110i2.5以上一真04C,110—115±.5以上~7210N±5200±2094~9S150N~72(2)脱水、回收乙醇条件表3~Eb00mm·Hg真空125~C下保持时间(分钟)(3)终点控制I.酯化反应终点控制:酸度在2.8以下(以硫酸计)酯化反应告完毕。Ⅱ.回收乙醇终点控制:(1)回收加热锅内液温与分馏塔顶温度趋向一致。(Ⅱ)在真空度550~600mm.Hg下最后冷凝液中乙醇浓度<50g6。(Ⅲ)乙醇回收率<40公斤/小时。(Ⅳ)出气管温度低于40℃。本-r'艺的优点'.减少设备,缩短周期,提高劳动生产率改革前,我厂采用三只500升搪瓷锅酯化、蒸苯、脱水(酯化、蒸苯,脱水交替进行),全周期16小时,三班生产,(包括回收乙醇),每班三人,臼产二二乙酯600~650公斤,日产50g6马拉松乳油1.?吨。改革后,采用一只1500立升搪瓷锅酯化连同脱水,增加一只乙醇回收分馏塔,全周期15小时,每班定员二人,日产二乙酯1300公斤,臼产50%马拉松乳油3.6吨,人员减少三分之一,产量增加一倍多。2。提高收率,降低消耗定额改革前用正压有苯无水洗酯化工艺时,二乙酯收率不稳定。改革后收率比较稳定,据6—10月五个月平均收率达96.67%,比改革前提高4,86g6。改革后,采用固定真空(200mm.Hg),连续回收回流加醇,最后在550~600mm.Hg真空下脱水同时回收过量乙醇,经过小试相5个月的生产证明,乙醇消耗有所下降。(见表4、5)·21,表4小试乙醇消耗定额试验批号1()一110—210—43—113—213—3投料量(公斤)顺酸真乙醇收回乙醇量(公斤)二乙酯收率(%)99.1898.97 g8.2996.91昏93.7796.27每吨100%二乙酯消耗量顺酸(公斤)‘●714.6乙醇(公斤)52'表5改革前后乙醇消耗定额对比从表4可见小试寸顺酸与乙醇耗用比为1.0:0.93,从表5可见实际生产时,改革前(正压酯化)顺酸与乙醇的耗用比为1:1,改革后(负压酯化)则为l:0.92。我厂还做了真空度固定在300mm.Hg酯化试验,结果乙醇耗量迅速增加。(数据本文从略)3.产品质量略有提高改革前回收乙醇及蒸馏收苯脱水时,苯醇易混,造成投料比不准,致使二乙酯含量、酸度不稳定。改革后,二乙酯含量比较稳定,一般>93%(容量法)。酸度<2.8g6。今年6一10月五个月统计,平均含量95.17gb。比改革前提高1.68%,平均酸度2.5g6,比改革前下降1 g6。改革后,合成原汕中的0,0一二甲基(1,2一二乙酯基乙基)二硫代磷酸酯的含量略有提高。(见表6)表6铜盐分析含量I薄层比色法含量/气相色谱法含量t水份;酸度产品批号及生产单位马拉松(96)游离硫化物(%)(%)(96)(:6);(%)本厂74—3正压乳油50.151.638.0037.680.5以下0.281本厂75—712负压乳油50.170.7242.204'.840.30.041本厂75—714负压乳油50.271.0239.4038.090.2本厂75—726负压乳油49.200.5639.5538.7<0.30.021宁产正压乳油51.613.0041.804Ⅱ.36本厂75—712负压原油84.]30.2670.62-70.060.30.022本厂75~714负压原油81.141.3667.7566.550.3本厂?5—726负压原油●81.540.卑967.9967.320.30.024宁产75一S12~E压原油76.001.3166.5666.390.1真·22.4.热量利用好改革贞汀,醇水蒸汽先冷凝,再将稀醇加热回收。改革后,醇水蒸汽不经冷凝,直接进分馏塔回收乙醇。5.乙醇回收率高,二乙酯损失少,改革前,常压回收乙醇,化时多,回收率低。残液(酯化水)比重力Desoc

文章来源:《精细化工中间体》 网址: http://www.jxhgzjt.cn/qikandaodu/2021/0504/692.html



上一篇:杀菌剂敌克松的中间体对氨基二甲基苯胺合成方
下一篇:独脚金内酯环中间体甲基羟基呋喃酮的一步法合

精细化工中间体投稿 | 精细化工中间体编辑部| 精细化工中间体版面费 | 精细化工中间体论文发表 | 精细化工中间体最新目录
Copyright © 2018 《精细化工中间体》杂志社 版权所有
投稿电话: 投稿邮箱: